Pracownia Spektroskopii Oscylacyjnej

bud. A-3, pok. 212
tel. 71 320 28 62

Podstawowa aparatura Pracowni Spektroskopii Oscylacyjnej to wysoko specjalistyczny spektrometr Ramana (moduł dyspersyjny i FT-Raman) sprzężony z mikroskopem oraz ze spektrometrem FT-IR. Zestaw ten służy do pomiaru widm oscylacyjnych (podczerwieni i ramanowskich) wszelkiego rodzaju próbek homo- i heterogenicznych w fazie stałej, ciekłej i gazowej, do badań powierzchni materiałów, mapowania próbek, w pełnym zakresie liczb falowych oraz w szerokim zakresie temperatur (od -196 do 600 °C).

Integralnymi elementami wysoko specjalistycznego spektrometru Ramana (moduł dyspersyjny i FT-Raman) sprzężonego z mikroskopem oraz ze spektrometrem FT-IR są następujące moduły firmy Bruker Optic GmbH:

• Moduł Senterra – dyspersyjny spektrometr ramanowski sprzężony z mikroskopem konfokalnym, wyposażony w lasery półprzewodnikowe o długościach fali wzbudzającej 532 nm (zakres spektralny 4400-50 cm-1) i 633 nm (3500-50 cm-1), stolik pomiarowy z automatycznym przesuwem w kierunkach x, y, z w zakresie sterowania 75 x 50 mm i dokładności pozycjonowania 0.1 µm.
• Moduł Multi-RAM – fourierowski spektrometr ramanowski ze wzbudzeniem laserem Nd:YAG (1064 nm) i detektorem germanowym o wysokiej czułości, wyposażony w stolik do mocowania próbek, sterowany komputerowo. Pomiary w zakresie spektralnym 3600-50 cm-1 z rozdzielczością 0.5 cm-1.
• Moduł Vertex 70v – próżniowy, fourierowski spektrometr podczerwieni (FT-IR) umożliwiający pomiary w zakresie 8000-30 cm-1 z rozdzielczością sięgającą 0.4 cm-1. Układ próżniowy zapewnia obniżenie ciśnienia do co najmniej 2 mbar. W trakcie wymiany próbki zapowietrzana jest jedynie komora pomiarowa, w pozostałych częściach spektrometru zachowana jest próżnia. Aparat umożliwia również pomiary w technice osłabionego całkowitego odbicia, przy wykorzystaniu jednoodbiciowej przystawki ATR z kryształem diamentowym lub germanowym.
• Moduł Tensor 27 – specjalistyczny spektrometr FT-IR do analizy gazów, przeznaczony do współpracy z modułowym kalorymetrem wysokotemperaturowym, wyposażony w przepływową kuwetę gazową termostatowaną do min. 200 °C, z izolacją termiczną. Pomiary w zakresie 8000-400 cm-1.

Kierownik pracowni
dr inż. Magdalena Malik
e-mail: magdalena.malik@pwr.edu.pl
bud. A-3, pok. 2.10-2.12
tel. 71 320 24 48

Pobierz opis w dormacie .doc »

Galeria zdjęć

Pracownia Analizy Termicznej i Kalorymetrii

bud. A-3, pok. 121
tel. 71 320 36 79

Integralnymi elementami pracowni są następujące moduły Line 96 firmy SETARAM:

• Kalorymetr wysokotemperaturowy 96 EVO
• Detektor „3D” Heat Flux do do 1600° C
• Moduł do jednoczesnego pomiaru TG-DTA/DSC do 1750° C
• Detektor typu „drop calorimetry” z zestawem tygli korundowych
• Labsys Evo – moduł do pomiarów Cp
• Moduł do podłączenia spektrometru FTIR

Pod względem rzeczowo-merytorycznym najbardziej istotnymi cechami kalorymetru są:
Kalorymetr jest urządzeniem modułowym i umożliwia realizację różnych rodzajów pomiarów: DSC, Kalorymetrii Drop, TGA, TGA-DTA, Cp. Urządzenie ma możliwość osiągania temperatur od temperatury otoczenia do 1600oC. Istnieje możliwość rozszerzenia zakresu temperatur do 1750 C przez wymianę termopar i do 2000C przez modernizację pieca. Szybkość grzania jest regulowana w zakresie od 0,01 do 20oC/min z dokładnością 0,01oC/min.

Piec jest chłodzony wodą. W celu osiągnięcia długiej żywotności nawet przy izotermach 1600 °C, cześć grzewcza pieca jest wykonana z rezystora grafitowego. Piec jest prosty w serwisowaniu. Piec jest podłączony do próżni (na wyposażeniu znajduje się pompa próżniowa) i przystosowany do prostej wymiany modułów pomiarowych.

Urządzenie ma możliwość podłączenia 3 gazów kontrolowanych przez MFC (każdy z tych gazów może być ochronny, utleniający lub redukcyjny). Istnieje możliwość rozszerzenia systemu o 4-ty gaz, który będzie mógł być mieszany z gazem nośnym w proporcjach od 50/50 do 1/99. Wlot gazu reakcyjnego znajduje się na wysokości badanej próbki.

Detektor DSC posiada 20 termopar oplatających z wszystkich stron tygiel z próbką. Stosowane do badań tygle maja pojemność 450 µl. Zakres pomiarowy detektora to temperatury od pokojowej do 1600 oC, a rozdzielczość lepsza niż 10 µWatt.

Moduł wyposażony jest w termowagę do pracy z obciążeniami do 100 g. Zakres zmian masy wynosi +/- 2000 mg, a szumy RMS – 0,3 µg lub mniej. Mechanizm wagowy umieszczony jest na górze (próbka lub tygiel zawieszony). Pojemność tygla do 18 ml umożliwia badania materiałów o niskiej gęstości lub heterogenicznych. Moduł posiada możliwość przeprowadzenia pomiarów jednoczesnych TG-DTA w temperaturach do 1600 C.

Urządzenie jest zaprojektowane do pomiaru ciepła rozpuszczania za pomocą tzw. Drop Method w temperaturach do 1500 °C. Detektor kalorymetru typu DROP posiada 20 termopar, które całkowicie otaczają próbkę (tygiel z próbką). System ma możliwość wymiany detektorów w zależności od wymaganej temperatury pomiarów. Pojemność naczynia pomiarowego wynosi 5000 µl. Detektor posiada rozdzielczość lepszą niż 10 µW. Dodatkowym wyposażeniem jest moduł automatycznego wprowadzania próbki do naczynia pomiarowego.

Wysokotemperaturowy metalowy piec grzany oporowo, wraz z termoparą do kontroli temperatury działa niezależnie od głównego analizatora. Zakres temperatur: od temperatury pokojowej do 1600 C ze skanowaniem temperatury od 0,01 do 100 C/min. Dokładność temperatury +/- 1 C. Detektor Cp jest detektorem typu 3D z termoparami oplatającymi tygiel z wszystkich stron. Dokładność pomiaru Cp -2%, jest niezależna od rodzaju próbki oraz od jej jednorodności. Pojemność tygla wynosi 380µl. Moduł jest kontrolowany przez to samo oprogramowanie, które steruje główną jednostką.

Urządzenie jest wyposażone w moduł kontrolowanego przesyłania gazu do spektrometru FTIR (wraz z linią gazową utrzymywaną w temperaturze 200° C).

Charakterystyka techniczna istotnych, unikatowych cech zakupionego kalorymetru przedstawia się następująco:
Najważniejsze unikatowe cechy modułowego kalorymetru wysokotemperaturowego to możliwość pracy jako skaningowy kalorymetr różnicowy lub typowy kalorymetr wysokotemperaturowy w zakresie temperatur 20-1600° C oraz stosowanie tygli pomiarowych o objętości od 0,45 cm3 do 5,3 cm3, co pozwala na badania próbek o masie w granicach od kilkunastu miligramów do kilkudziesięciu gramów. Wymienne detektory DSC typu “heat flux”, detektor typu “drop calorimetry” i TG-DTA pozwalają na pomiary różnych właściwości termicznych badanych materiałów przy pomocy jednego aparatu.

Moduł skaningowego kalorymetru różnicowego (DSC) jest przeznaczony głównie do pomiarów właściwości termodynamicznych (temperatury i entalpie przemian fazowych, ciepło właściwe) badanych materiałów. Pomiary w zakresie temperatur 20 – 1600° C mogą być wykonywane z szybkością ogrzewania lub chłodzenia mieszczącą się w zakresie 0.01 – 20 ?C min-1. Konstrukcja detektora DSC pozwala na stosowanie tygli o pojemności standardowej 0.45 cm3 (masy próbek rzędu kilkuset miligramów) przy zachowaniu wysokiej precyzji pomiaru. Detektor ten stanowią dwie komory ceramiczne usytuowane pionowo obok siebie i połączone dwoma płytami przewodzącymi ciepło zawierającymi po 20 termopar każda. Taka konstrukcja detektora pozwala na precyzyjny pomiar przepływu ciepła pomiędzy próbka badaną i odnośnikiem umieszczonymi w komorach ceramicznych. Dodatkową zaletą tej konstrukcji jest uniezależnienie wyniku pomiaru od masy próbki poddawanej badaniom, co jest sytuacją powszechnie spotykaną w przypadku większości występujących na rynku kalorymetrów różnicowych wykorzystujących systemy z płytowymi czujnikami przepływu ciepła usytuowanymi pod próbką badaną i odnośnikiem, z czym wiąże się konieczność stosowania do badań masy próbki rzędu kilkunastu miligramów (w celu uniknięcia gradientu temperatury w próbce). Zwiększenie masy próbki badanej bez jednoczesnego spowodowania występowania w niej gradientu temperatury wpływa na wzrost dokładności pomiaru.

Moduł typowego kalorymetru wysokotemperaturowego może być wykorzystany do takich samych pomiarów jak moduł DSC (temperatury i entalpie przemian fazowych, ciepło właściwe). Pomiary w zakresie temperatur 20 – 1600° C mogą być wykonywane z szybkością ogrzewania lub chłodzenia mieszczącą się w zakresie 0.01 – 5° C min-1. Konstrukcja detektora przepływu ciepła pozwala na stosowanie tygli pomiarowych o pojemności do 5.3 cm3 (masa badanej próbki rzędu kilkunastu – kilkudziesięciu gramów) przy zachowaniu wysokiej precyzji pomiaru. Podobnie jak w przypadku modułu DSC wynik pomiaru jest niezależny od stosowanej masy próbki badanej czy poziomu próbki w tyglu pomiarowym. Ponadto moduł ten pozwala na izotermiczne pomiary entalpii mieszania i pomiary ciepła właściwego metodą “drop calorimetry” niedostępną dla skaningowego kalorymetru różnicowego.

Kierownik pracowni
dr hab. Leszek Rycerz, prof. PWr
e-mail: leszek.rycerz@pwr.edu.pl
bud. A-3, pok. 113
tel. 71 320 33 47

Opiekun pracowni
mgr inż. Ida Chojnacka
e-mail: ida.chojnacka@pwr.edu.pl
bud. A-3, pok. 333
tel. 320 31 26

Pobierz opis w formacie .doc »

Galeria zdjęć

Pracownia Badań Wytrzymałościowych Materiałów

bud. H-6, pok. 5
tel. 71 320 3510

Maszyna wytrzymałościowa Instron® model 5966, to uniwersalne urządzenie do badań właściwości mechanicznych materiałów przy monotonicznym obciążeniu w zakresie małego i średniego modułu sprężystości. Urządzenie umożliwia prowadzenie badań w trzech trybach pomiarowych: rozciąganie statyczne, ściskanie oraz zginanie. Maszyna wyposażona jest w uchwyty umożliwiające odrywanie, rozdzieranie i oddzieranie, szczególnie przydatne do badań wytrzymałości połączeń klejonych. Wyposażenie urządzenia w nowoczesne, bardzo czułe głowice pomiarowe pracujące w zakresie pomiarowym od 2N do 1kN oraz 20N do 10kN powoduje, że szczególnie dobrze nadaje się ono do badania materiałów polimerowych a zwłaszcza folii, włókien etc.

Wyposażenie maszyny w komorę klimatyczną umożliwia prowadzenie badań w zakresie temperatur od -70°C do 250°C. Urządzenie umożliwia pomiary przy prędkościach odkształceń od 0,001 mm/min do 1500 mm/min z rozdzielczością 0,01µm. Dodatkowo aparat wyposażony jest w moduł do badania twardości materiałów metodami Brinella, Rockwella oraz Vickersa. Zestaw zawiera ponadto kamerę, dzięki czemu możliwa jest dokumentacja video z przeprowadzonych testów. Maszyna wytrzymałościowa jest wykorzystywana głównie do badań tworzyw i kompozytów termoplastycznych, elastomerów oraz duroplastów, ze szczególnym uwzględnieniem nanokompozytów.

Kierownik pracowni
prof. dr hab. inż. Jacek Pigłowski
e-mail: jacek.piglowskiki@pwr.edu.pl
tel. 71 320 35 10,
bud. B-1, pok. 303

Opiekun pracowni
dr inż. Konrad Szustakiewicz
e-mail: konrad.szustakiewicz@pwr.edu.pl
tel 71 320 44 90
bud. H-6, pok. 5

Pobierz opis w formacie .doc »

Galeria zdjęć

Pracownia Nanoskopii

bud. A-2, pok. 36

Laboratorium służy do oceny- w stanie stacjonarnym i dynamicznym - kształtu, rozmiaru i oddziaływań międzycząsteczkowych a także składu chemicznego nanostruktur, w tym głównie nowoczesnych nanoobiektów sfunkcjonalizowanych przy użyciu przyrządu nowej generacji, którego analogi nie były dostępne na Politechnice Wrocławskiej ani w środowisku Wrocławskim. Wypełnia on lukę między konwencjonalną mikroskopią optyczną a tradycyjną mikroskopią elektronową. Najważniejsze jego cechy to możliwość dokonywania obrazowania próbek, również bez specjalnego ich przygotowywania (bez napylania warstw przewodzących) i krótki czas od wprowadzenia próbki do uzyskania obrazu.

Integralnymi elementami zakupionego systemu są:

• urządzenie obrazujące (mikroskop skanningowy Jeol JSM-6610LVnx),
• zintegrowany układ rentgenowskiego spektrometru z dyspersją energii (EDS) Oxford Aztec Energy,
• napylarka próżniowa.

Najważniejsze parametry techniczne urządzenia to:

• zakres ciśnień w komorze preparatu w trybie niskiej próżni od 10 Pa do 270 Pa
• napięcie przyspieszające regulowane w zakresie od 300 V do 30 kV
• zdolność rozdzielcza mikroskopu w trybie wysokiej próżni nie gorsza niż 3,0 nm przy napięciu przyspieszającym 30 kV
• zdolność rozdzielcza mikroskopu w trybie niskiej próżni nie gorsza niż 4,0 nm przy napięciu przyspieszającym 30 kV
• powiększenie obrazów mikroskopowych od 5 x do 300 000 x

Mikroskop wyposażony jest w następujące detektory obrazów elektronowych:

• detektor elektronów wtórnych (SED) do pracy w trybie wysokiej próżni
• detektor elektronów wtórnych (LV SED) do pracy w trybie niskiej próżni
• półprzewodnikowy detektor elektronów wstecznie rozproszonych (BSE)
• stolik próbek ze zmotoryzowanym przesuwem X, Y i Z
• kamera CCD do podglądu próbki
• etektor układu EDS typu SDD (Silicon Drift Detector) nie wymagający chłodzenia ciekłym azotem
• gwarantowana rozdzielczość energetyczna nie gorsza niż 130 eV dla linii K? manganu
• zakres detekcji pierwiastków: od berylu (Be) do plutonu (Pu)

Kierownik pracowni
prof. dr hab. inż. Marek Samoć
e-mail: marek.samoc@pwr.edu.pl
bud. A-2, pok. 405
tel. 71 320 44 66

Zastępca kierownika
dr inż. Marcin Nyk
e-mail: marcin.nyk@pwr.edu.pl
bud. A-2, pok. 16
tel. 71 320 4069

Pobierz opis w formacie .doc »

Galeria zdjęc

Pracownia Syntez Hydrotermalnych. Wielostanowiskowy system reakcyjny

bud. A-3, pok. 214
tel. 71 320 3208

Podstawowa aparatura Pracowni Syntez Hydrotermalnych to wielostanowiskowy system reakcyjny. Zestaw ten umożliwia jednoczesne prowadzenie wielu reakcji w ściśle kontrolowanych warunkach wysokiej temperatury i ciśnienia.

Integralnymi elementami wielostanowiskowego systemu reakcyjnego są:

• 6-stanowiskowy reaktor firmy Parr,
• Cyrkulator grzewczo-chłodzący firmy Huber.

Wielostanowiskowy system reakcyjny pozwala na wykorzystanie metod kombinatorycznych, w szczególności syntezy równoległej, w poszukiwaniu nowych materiałów hybrydowych. Możliwość wykonywania wielu eksperymentów równolegle, stosując różne kombinacje chemicznych i fizycznych parametrów reakcji, pozwala: (i) szybko zsyntezować dużą liczbę związków, powiązanych ze sobą strukturalnie; (ii) określić zależności między strukturą a właściwościami; (iii) dobrać optymalne warunki prowadzenia syntezy; (iv) skrócić czas badań; (v) obniżyć koszty badań.

Wielostanowiskowy system reakcyjny jest wyposażony w 6 reaktorów o poj. 45 ml z mieszaniem wewnętrznym. Reaktory wykonane są ze stali nierdzewnej i wyścielone wkładką teflonową. Każdy z reaktorów może pracować w warunkach różnych wartości temperatury (maks. do 300 °C) i ciśnienia (maks. do 200 bar). Nad poszczególnymi reaktorami są umieszczone biurety ciśnieniowe, które umożliwiają dozowanie gazu z butli do reaktorów i pracę w atmosferze gazu obojętnego (argonu). Układy mieszania, grzania i chłodzenia są w pełni zautomatyzowane oraz monitorowane i sterowane komputerowo. System zaworów kontroli ciśnienia jest obsługiwany ręcznie.

Kierownik pracowni
dr hab. Veneta Videnova-Adrabińska, prof. nadzw.
e-mail: Veneta.Videnova-Adrabinska@pwr.edu.pl
bud. A-3, pok. 117
tel. 71 320 3266

Opiekun przyrządu
mgr inż. Magdalena Wilk
e-mail: magdalena.wilk@pwr.edu.pl
bud. A-3, pok. 214
tel. 71 320 3208

Pracownia Syntez Hydrotermalnych. Suszarka rozpyłowa

bud. A-2, pok. 224
tel. 71 320 2439

Podstawowa aparatura Pracowni Syntez Hydrotermalnych to suszarka rozpyłowa typu NanoSpray Dryer B-90 Basic firmy Bűchi Labortechnik AG. Urządzenie pozwala na wydajne otrzymywanie mikro- i nanostruktur metodą suszenia rozpyłowego.

Suszarka rozpyłowa umożliwia suszenie roztworów wodnych (z maksymalną zawartością rozpuszczalników organicznych 20%) w temperaturze do 120 oC z wykorzystaniem powietrza atmosferycznego jako gazu suszącego. Nowatorski system otrzymywania kropel roztworu poddawanym procesowi oparty o układ piezoelektryczny pozwala na otrzymywanie cząsteczek o bardzo sprecyzowanej wielkości (dostępny zakres od około 200 nm do 20 µm). Nowoczesny system akwizycji próbki pozwala na pracę z wysokimi wydajnościami (odzysk materiału suszonego do 90%).

Kierownik pracowni
prof. dr hab. Józef Oleksyszyn
e-mail: jozef.oleksyszyn@pwr.edu.pl
bud. A-2, pok. 202
tel. 71 320 40 27

Opiekun przyrządu
mgr inż. Mateusz Psurski
e-mail: mateusz.psurski@pwr.edu.pl
bud. A-2, pok. 318
tel. 71 320 24 39

Pobierz opis w formacie .doc »

Galeria zdjęć